器材：酸式滴定管、天平、250毫升錐形瓶、容量瓶、燒杯、玻璃棒。藥品：氫氧化鈉、酚酞指示劑。準備：稱取一定量的氫氧化鈉，用水定容至某一體積，計算出氫氧化鈉的含量；將清洗乾淨的酸式滴定管用待測硫酸溶液潤洗3次，排乾淨，再加入待測硫酸溶液至0刻度；滴定：準確量取已知濃度的氫氧化鈉溶液50毫升到250毫升錐形瓶中，加入酚酞指示劑3滴，搖勻，開始滴定，每滴一滴搖動錐形瓶，讓硫酸與氫氧化鈉充分反應，直到錐形瓶中的酚酞由紅色轉爲無色，靜置20到30秒還是無色時，讀取所用
