用蒸餾水洗滴定管，驗漏。用標準試劑與待測試劑潤洗滴定管加入試劑。酸式滴定管採用快速放液的方法除去下面的氣泡。鹼式滴定管將尖嘴口向上，擠壓玻璃珠的方法除去氣泡，記下示數。從鹼式滴定管放出20ml氫氧化鈉溶液到錐形瓶中，滴加幾滴酚酞，顯紅色。控制酸式滴定管向錐形瓶逐滴滴加硫酸，右手控制旋塞，左手震盪錐形瓶，眼睛觀察錐形瓶內顏色的變化。當錐形瓶內的顏色變爲無色，且30秒內不褪色，即到達滴定終點，記下此時示數。重複2到3次實驗。計算消耗硫酸溶液的平均值。